第237章 优化提纯质量明末华商之南海边地公司

当天中午李国助就做出了第一份大蒜素盐酸盐。

可惜成品的气味比较刺鼻质地也不太均匀PH值多半是没达到标准。

于是他准备再制作一份这才发现最初制取的大蒜素已经用完了。

没奈何午休之后他只得又制取了一份大蒜素。

除了观察成品盐的气味和外观 严格控制反应原料的质量和用量精细控制反应条件优化产物分离提纯步骤 也是在没有PH试纸的情况下确保制成的大蒜素盐酸盐PH值在标准范围内的权宜之计。

而且这还是在制取过程中对质量的一种主动控制。

不像观察成品盐的气味和外观是被动的发现有问题也只能废弃这份成品。

当然将就用也不是不行但若是遇上急诊病人 用这样的药就可能让本来还有救的人错失得救的时机。

所以哪怕只有一种办法也应该尽可能确保每一份产品的PH达到标准。

制取大蒜素盐酸盐的主要原料是大蒜素、蒸馏水、盐酸。

那么严格控制反应原料的质量和用量就一定要确保大蒜素、蒸馏水、盐酸的质量。

于是这次在制取大蒜素的过程中 他也做到了严格控制反应原料的质量和用量精细控制反应条件优化产物分离提纯步骤。

比如上次的提取过程中他为了加快反应速度就进行过加热。

但温度超过60度大蒜素就会分解 而在没有温度计的情况下是很难把反应温度控制在60度以下的。

所以这次他就老老实实地在常温下反应 把密封的容器整整摇晃了三个小时手都摇的酸软无力了。

为了避免给接下来的过滤、蒸馏、提纯过程造成不良影响 他只得停下来休息了一个小时才开始接下来的步骤。

说实在的对大蒜素溶液的过滤、蒸馏、提纯也是相当的麻烦 任何一步若是做的不够精细都有可能影响大蒜素的最终品质。

因为不管是蒸馏还是提纯都必须加热提纯容器。

在没有温度计的情况下溶液很容易超过60度从而导致其中大蒜素分解。

为了控制加热温度他这次采用了水浴加热 就是把提纯容器置入装有水的敞口容器之中这种容器化学上叫做水浴锅。

然后用酒精灯加热水浴锅通过水的热量传递使提纯容器温度升高。

由于水在加热过程中温度上升相对较为均匀、缓慢 且水的沸点在标准大气压下是 100℃ 所以可以将被加热物体的温度控制在相对温和的范围 避免了像直接加热那样容易出现局部过热的情况 尤其适用于对温度要求较为严格、受热需要均匀以及一些对热敏感的物质的加热操作。

而上次他是直接加热的滤液还沸腾过较长时间。

要知道酒精在标准大气压下的沸点大约是78℃ 沸腾的时间越长就意味着溶于其中的大蒜素被分解的越多。

李国助一直忙碌到深夜才最终得到了第二份大蒜素。

最后通过观察性状和气味李国助判断这份大蒜素比上次那份质量好。

但也仅此而已在这个年代因为实验设备的简陋、检测手段和仪器的缺失 要想提取出高纯度、符合现代质量标准的大蒜素是极为困难的。

不过尽力去做了总还是能得到比较好的结果。

由于担心中途离场会影响重结晶提纯的效果李国助都错过了饭点。

而他也叮嘱过慧琴和秀画哪怕他错过了饭点也不许来叫他吃饭。

所以等到做完今天的实验时他已经是饿的前胸贴后背了。

还好慧琴和秀画早已给他准备好了夜宵他才算是没有饿着肚子睡觉。

这种事她们已经干过不止一次了可谓是轻车熟路。

在实验三酸两碱的早期工业化制取方法时李国助就不止一次错过了饭点。

李国助心里也挺感激她俩的谁没事还能陪他到深夜啊。

有了品质更好的大蒜素确保蒸馏水和盐酸的质量相对容易得多。

于是第二天他很容易就达成了严格控制反应原料的质量和用量的目标。

而且有了前一天的经验加上近期频繁的化学实验经验 他也做到了精细控制反应条件优化产物分离提纯步骤。

于是还是在中午他又得到了第二份大蒜素盐酸盐。

这份成品的大蒜气味就比较淡质地也比较均匀很是令他满意。

但他很清楚这还远远不够。

于是在接下来的日子里他前一天制取大蒜素后一天制取大蒜素盐酸盐。

如此循环了整整60天制得了整整三十份大蒜素盐酸盐。

如果用曲线来表示这三十份大蒜素盐酸盐的质量的话 则这条曲线在前三十天是向右上方延伸并显得比较陡峭的 后三十天虽然还是在向右上方延伸却显得越来越平滑越来越接近水平线。

这说明越往后李国助制得的大蒜素盐酸盐的质量就越高 但前三十天成品质量的提升是飞跃式的后三十天的提升幅度就越来越小。

这当然是符合自然规律的说明后三十天的实验成品已经接近极限了。

当然只是现有实验条件下的极限如果能有PH试纸和减压蒸馏装置的话 他坚信还可以把成品的质量再提升一个台阶甚至达到现代标准也未尝不可。

PH试纸自是不必再说就是为了精确控制大蒜素盐酸盐的酸碱度。

减压蒸馏装置则是为了提高蒸馏和精炼的质量。

气压越低液体的沸点越低气压越高液体的沸点越高。

比如在提纯大蒜素时作为溶剂的酒精沸点大约是78℃ 而大蒜素在温度达到或超过60℃就会分解从而失去药效。

所以用常压蒸馏提纯大蒜素是肯定会形成一些无效杂质的。

而如果用减压蒸馏装置把酒精的沸点降到60℃以下 则在蒸馏过程中就可以避免大蒜素分解产生不必要的杂质 从而使提炼出的大蒜素盐酸盐达到更高的纯度。

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